《室内空气质量标准》GB/T18883-2002/附录C(规范性附录)室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的检验方法(热解吸/毛细管气相色谱法)

附 录 C

(规范性附录)

室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的检验方法

(热解吸/毛细管气相色谱法)

C.1 方法提要

C.1.1 相关标准和依据

    ISO 16017-1 “Indoor,ambiant and workplace air?/FONT>Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography?/FONT>part 1:pumped sampling”

C.1.2 原理

    选择合适的吸附剂(Tenax GC 或Tenax TA),用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性,峰高或峰面积定量。

C.1.3 干扰和排除

    采样前处理和活化采样管和吸附剂,使干扰减到最小;选择合适的色谱柱和分析条件,本法能将多种挥发性有机物分离,使共存物干扰问题得以解决。

C.2 适用范围

C.2.1 测定范围:本法适用于浓度范围为0.5m g/m3100mg/m3之间的空气中VOCS的测定。

C.2.2 适用场所:本法适用于室内、环境和工作场所空气,也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。

C.3 试剂和材料

   分析过程中使用的试剂应为色谱纯;如果为分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。

C.3.1 VOCS:为了校正浓度,需用VOCS作为基准试剂,配成所需浓度的标准溶液或标准气体,然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。

C.3.2 稀释溶剂:液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯,在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。

C.3.3 吸 附 剂:使用的吸附剂粒径为0.18~0.25mm(60~80目),吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下,用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染,吸附剂应在清洁空气中冷却至室温,储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。

C.3.4 高纯氮:99.999%。

C.4 仪器和设备

C.4.1 吸附管:是外径6.3mm内径5mm长90mm内壁抛光的不锈钢管,吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂,应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度,吸附管中可装填200~1000mg的吸附剂,管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂,吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列,并用玻璃纤维毛隔开,吸附能力最弱的装填在吸附管的采样人口端。

C.4.2 注射器:10m L液体注射器;10m L气体注射器;1mL气体注射器。

C.4.3 采样泵:恒流空气个体采样泵,流量范围0.02~0.5L/min,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%。

C.4.4气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检测器。

   色谱柱:非极性(极性指数小于10)石英毛细管柱。

C.4.5 热解吸仪:能对吸附管进行二次热解吸,并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。

C.4.6 液体外标法制备标准系列的注射装置:常规气相色谱进样口,可以在线使用也可以独立装配,保留进样口载气连线,进样口下端可与吸附管相连。

C.5 采样和样品保存

   将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时,采样管垂直安装在呼吸带;固定位置采样时,选择合适的采样位置。打开采样泵,调节流量,以保证在适当的时间内获得所需的采样体积(1~10L)。如果总样品量超过1mg,采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。

   采样后将管取下,密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存14天。

C.6 分析步骤

C.6.1 样品的解吸和浓缩

    将吸附管安装在热解吸仪上,加热,使有机蒸气从吸附剂上解吸下来,并被载气流带入冷阱,进行预浓缩,载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸,经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高,以防止待测成分凝结。解吸条件(见表  C.1)。

C.1 解吸条件

image.png

C.6.2 色谱分析条件

    可选择膜厚度为1~5m m 50m×0.22mm的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温,初始温度50℃保持10min,以5℃/min的速率升温至250℃。

C.6.3 标准曲线的绘制

    气体外标法:用泵准确抽取100m g/m3的标准气体100ml、200ml、400ml、1L、2L、4L、10L通过吸附管,制备标准系列。

    液体外标法:利用4.6的进样装置取1~5m l 含液体组分100m g/ml和10m g/ml的标准溶液注入吸附管,同时用100ml/min的惰性气体通过吸附管,5min后取下吸附管密封,制备标准系列。

    用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标,以待测物质量的对数为横坐标,绘制标准曲线。

C.6.4 样品分析

    每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析,用保留时间定性,峰面积定量。

C.7 结果计算

C.7.1 将采样体积按式(1)换算成标准状态下的采样体积

image.png┄┄┄┄(1)

式中:V0—换算成标准状态下的采样体积,L;
   V —采样体积,L;
   T0—标准状态的绝对温度,273K;
   T —采样时采样点现场的温度(t)与标准状态的绝对温度之和,(t+273)K;
   P0—标准状态下的大气压力,101.3kPa;
   P —采样时采样点的大气压力,kPa。

C.7.2 TVOC的计算

    ⑴ 应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。

    ⑵ 计算TVOC,包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。

    ⑶ 根据单一的校正曲线,对尽可能多的VOCS定量,至少应对十个最高峰进行定量,最后与TVOC一起列出这些化合物的名称和浓度。

    ⑷ 计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度Sid

    ⑸ 用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度Sun

    ⑹ SidSun之和为TVOC的浓度或TVOC的值。

    ⑺ 如果检测到的化合物超出了⑵中VOC定义的范围,那么这些信息应该添加到TVOC值中。

C.7.3 空气样品中待测组分的浓度按⑵式计算

image.png----------(2)

式中: c —空气样品中待测组分的浓度, mg /m3;
    F —样品管中组分的质量, mg ;
    B —空白管中组分的质量, mg;
    V0—标准状态下的采样体积,L。

C.8 方法特性

C.8.1 检测下限:采样量为10L时,检测下限为0.5 m g/m3

C.8.2 线性范围:106

C.8.3 精 密 度:在吸附管上加入10μg的混合标准溶液,Tenax TA的相对标准差范围为0.4%至2.8%。

C.8.4 准 确 度:20℃、相对湿度为50%的条件下,在吸附管上加入10mg/m3的正己烷,Tenax TA、Tenax GR(5次测定的平均值)的总不确定度为8.9%。


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